Исследование ростовых дефектов на полосчатость

в монокристальных отливка из безуглеродистых

жаропрочных сплавов

ФГУП "ВИАМ":
Евгений Николаевич Каблов, генеральный директор, академик РАН
Владимир Николаевич Толорайя, ведущий научный сотрудник
Галина Алексеевна Остроухова, ведущий инженер
Игорь Николаевич Алешин, ведущий инженер

В статье рассмотрены механизмы образования и морфология одного из ростовых дефектов монокристальных отливок никелевых жаропрочных сплавов.

Formation mechanism and morphology of one of growth defects of single crystal castings from nickel-base superalloys are considered in the article.

Ключевые слова: монокристалл, никелевые жаропрочные сплавы.

 

Данные исследования и разработки являются частью комплексной проблемы повышения эксплуатационных характеристик и надежности работы таких ответственных деталей ГТД как рабочие турбинные лопатки. В частности, в данной работе это касается монокристальных турбинных лопаток заданной кристаллографической ориентации из безуглеродистых рений содержащих жаропрочных сплавов. Следует отметить, что безуглеродистые монокристальные сплавы, при их высокой жаропрочности, отличаются большой чувствительностью к степени их структурного совершенства, в частности, к величине разориентации субзерен (блоков)  Δα<HKL>.

Превышение разориентации свыше 3° ведет к резкому снижению их кратковременной и длительной прочности.

Методика исследований

Эксперименты проводились на цилиндрических монокристальных образцах диаметром 15 мм и длиной 170 мм сплавов ВЖМ5 и ЖС-6, полученных методом Бриджмена 3 Стокбаргера в установках высокоградиентной направленной кристаллизации типа В1790 блоками по 4 заготовки. Ориентация отливок - [001], [111] задавалась затравками из сплава системы Ni-W-C [1], полученных ориентированной вырезкой из заготовок произвольной ориентации, точность ориентации Δα<HKL> ∼5…7°.

Режим роста:

Температура верхнего нагревателя 1530 °С.

Температура нижнего нагревателя 1550 °С.

Скорость вытягивания формы из нагревателя 3…4 мм/мин.

Аксиальный температурный градиент 4…5  С/мм.

Исследования структуры проводились методами электронной растровой (прибор JSM-840) и оптической микроскопии ("НЕО3ФОТ"), величина разориентации субзерен определялась рентгеноструктурным методом, съемкой в характеристическом излучении Cukα, на дифрактометрах типа "ДРОН". Для этой цели вырезались поперечные шлифы из нижней, средней и верхней части слитка. Для удаления наклепанного слоя и выявления структуры шлифы электролитически травились в смеси этиленгликоля и соляной кислоты.

Морфология полосчатости в монокристальных отливках из никелевых жаропрочных сплавов

Полосчатая структура представляет собой конгломерат столбчатых зерен, направленных вдоль оси роста. Эти зерна возникают из субзерен основного кристалла из-за увеличения их разориентации по мере роста, как в осевом, так и в азимутальных направлениях. Когда разориентация Δα превышает 3°, то можно говорить о возникновении зерен, хотя собственного места зарождения они не имеют, а возникают из монокристальной структуры (рис. 1).

Полосчатость наблюдается в безуглеродистых монокристальных сплавах полученных преимущественно в высокоградиентных печах направленной кристаллизации. В монокристаллах углеродсодержащих жаропрочных сплавов типа ЖС26, ЖС32, то есть с карбидным упрочнением, полосчатость не наблюдается при всех режимах роста.

Известно, что образование структурного несовершенства такого вида происходит с некоторым инкубационным периодом, так как полосчатая структура образуется не в самом начале слитка, а на некотором расстоянии от него, когда произойдет накопление и будет превзойден некий пороговый уровень дефектов, ответственных за образование полосчатости. При этом полосчатость возникает не по всему сечению слитка, а на его поверхности.

В нашем случае полосчатая структура возникала на расстоянии 40...45 мм от дна слитка на той его стороне, которая обращена к нагревателю, т.е. в той области, где существует максимальное искривление фронта роста. По мере дальнейшей кристаллизации объем слитка, занимаемый полосчатой структурой, постепенно увеличивается благодаря поглощению или, точнее, оттеснению объема основного монокристалла, так что в верхней части слитка зона полосчатости достигает 80…100 % его сечения. Схематически типичное расположение зоны с полосчатой структурой показано на рис. 2.

 

На рис. 3 представлены результаты рентгеноструктурной оценки разориентации субзерен связанных с полосчатостью, показывающие возрастание Δα по высоте слитка с ориентацией [001]. Исследования проводились на поперечных шлифах, вырезанных из донной части, середины и верха слитка. На рис. 3 приведены текстурограммы, снятые от плоскостей {-11}. На сетке Болдырева показана конфигурация этих рефлексов с нанесенными на них уровнями интенсивности отражения на разной высоте пика. По этим данным, по специальной программе, строилась трехмерная картина рефлекса (3D изображение). Видно, что в нижней части слитка рефлекс состоит из одного пика, (рис. 3,а) далее, к средине, (рис. 3,б) он расширяется до Δα<HKL> > 5° и начинает разделяться на отдельные фрагменты. В верхней части рефлекс состоит уже из отдельных пиков, находящихся друг от друга на угловом расстоянии 10 и более градусов (рис. 3,в). Таким образом, в средней части слитка структура уже не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к монокристальной отливке турбинной лопатки по разориентации Δα<HKL> < 3°, в верхней части слитка структуру уже нельзя назвать монокристальной. Следует отметить, что такая величина разориентации в безуглеродистых монокристальных сплавах ведет практически к полной потере прочностных свойств материала.

Термическая обработка не оказывает существенного влияния на морфологию полосчатости. В отдельных случаях, в областях с большой разориентацией, наблюдается возникновение крупных рекристаллизованных зерен (так называемая объемная рекристаллизация).

 

Микроструктура границ субзерен из средней части слитка [001] показана на рис. 4. Видно, что они представляют цепочки вторичной γ′-фазы, отличающиеся по морфологии от частиц внутри субзерна. Именно по таким границам происходит разрушение блочного монокристалла при испытаниях на длительную прочность.

Наличие в структуре монокристалла полосчатости с разориентацией на уровне Δα = 5…6° снижает долговечность образцов монокристаллов сплава ВЖМ5 [001] при Т = 1000 °С и напряжении 280 МПа с 90…100 ч до 20…40 ч. Аналогичная зависимость наблюдается и для монокристаллов ЖС36 [001]. В отдельных случаях долговечность падает до нуля (образцы разрушаются при нагружении).

Таким образом, полосчатость является серьезным дефектом монокристальных отливок турбинных лопаток из безуглеродистых жаропрочных сплавов. Следует отметить, что трудно точно определить величину разориентации, которая возрастает по высоте отливки. Для этого необходимы рентгеновские установки для определения ориентации непосредственно на отливках, методики съемки на которых основаны на методе Лауэ.

При проведении экспериментальных плавок в одном блоке отливались как слитки [001] так и [111]. Характерно, что в слитках <111>, полученных в одном блоке с монокристаллами <001>, этот вид дефекта не наблюдается.

На рис. 5 представлены результаты рентгеноструктурных исследований монокристалла [111].

Видно, что значимых изменений в разориентации блоков в данном кристалле не происходит, в отличие от слитка [001]. Как в нижней части его, так и в верхней рефлекс {-11} имеет вид одного пика (такой рефлекс называют простым). На рис. 6 представлена фотография цилиндрических слитков [111], на которых полностью отсутствует полосчатость, в отличие от слитков [001], полученных вместе с ними в одном блоке (рис. 1,а).

Впервые полосчатость (иногда ее называют мозаичностью) была исследована Б. Чалмерсом на монокристаллах олова [2], полученных методом горизонтальной направленной кристаллизации в графитовых лодочках. Им же было показано существование инкубационного расстояния при возникновении полосчатости [3]. Кроме этого, при исследовании монокристаллов алюминия Ост и Чалмерс показали, что полосчатость не возникает в том случае, когда рост кристалла происходит с наклонным относительно оси слитка фронтом роста. При этом полосчатость пропадала, когда расстояние по нормали к наклонному фронту кристаллизации от одной стороны кристалла к другой становится меньше, чем инкубационное расстояние Аналогичным образом можно объяснить отсутствие полосчатости в кристаллах жаропрочных сплавов с ориентацией [111]. В кристаллах <001> оси 1-го порядка прорастают на всю длину слитка, которая превышает инкубационное расстояние, тогда как в монокристаллах <111> дендритные ветви, растущие под углом ∼54° к оси слитка, "упираются" в стенку формы, то есть рост ветви прекращается ранее, чем произошло пороговое накопление дефектов.

Следует отметить, что устранение полосчатости происходит по одному и тому же механизму, не смотря на то, что в первом случае кристаллизация происходила с наклонным, относительно направления вытягивания формы из нагревателя, микроскопически плоским фронтом роста (высокочистый алюминий), а во втором - с дендритно-ячеистым фронтом, перпендикулярным направлению вытягивания.

Как показали исследования структуры монокристальных отливок <001>, полосчатость, помимо высокого уровня GZ возникает при наличии его радиальных составляющих GXY, то есть при росте с вогнутым фронтом роста. В частности, при росте слитков в блоке по четыре, полосчатость возникает на стороне слитка, которая обращена к нагревателю, то есть в той области, где существует максимальное искривление фронта роста. По мере роста объем слитка, занимаемого полосчатой структурой, постепенно увеличивается из-за поглощения объема основного кристалла.

Естественно, такой прием применим только в отдельных, достаточно редких, случаях, когда требуется получать лопатки с ориентацией [111], для отливок [001] он практически не применим.

Образование полосчатости или, точнее, разориентации  Δα, можно связать с деформацией материала под действием термических напряжений, возникающих в процессе роста монокристалла. В частности, такие напряжения создаются благодаря наличию радиальных составляющих температурного градиента Gxy, создающих вогнутый в сторону твердой фазы фронт роста [4]. В результате, под фронтом кристаллизации в твердой фазе создается радиальный градиент, приводящий к появлению растягивающих напряжений на поверхности кристалла и сжатия в его средине. Если предел текучести ниже термических напряжений, то будет происходить пластическая деформация монокристалла. Поскольку такая деформация будет происходить в течение всего роста монокристалла, а каждый закристаллизовавшийся слой является как бы затравкой для следующего, то дефектность структуры будет нарастать. Образующиеся в процессе деформации дислокации будут образовывать стенки субзерен и зерен, из которых и состоит полосчатая структура.

Таким образом, склонность к образованию полосчатости зависит от величины термических напряжений, возникающих из-за радиальных термических градиентов.

f(σT)∼f(GXGYGZ),

где GX, GY, GZ - радиальные и аксиальные составляющие градиента температуры в интервале ТS...Тпрγ′.

Под действием термических напряжений происходит пластическая деформация  γ-твердого раствора, который в интервале TS...Tпр γ′-фазы ничем не упрочнен в безуглеродистых сплавах. В углеродистых сплавах твердый раствор в этом интервале температур упрочнен МС карбидами и поэтому воздействие термических напряжений сказывается в меньшей степени, соответственно, полосчатость не возникает.

В пользу этих предположений говорит и зависимость склонности к образованию полосчатости от системы легирования безуглеродистого сплава. В частности, сплавы с повышенным содержанием W и Re - элементов, упрочняющих γ-фазу, например ЖС-36 (12 % W, 2 % Re), менее склонны к образованию полосчатости по сравнению, например, со сплавом SC-83 (7 % W, 0 % Re). Кроме того, получить монокристалл чистого никеля без полосчатости практически невозможно, а монокристаллы сплава Ni - 30 % W, используемые в качестве затравок, легко получаются без этого дефекта.

Для снижения или полного устранения полосчатости можно рекомендовать установку дополнительных экранов на нижнем срезе нагревателя (рис. 7). Такие экраны снижают величину радиального теплоотвода при кристаллизации.

Наличие экранов несколько снижают величину аксиального термического градиента Gz, однако полосчатость при этом устраняется или значительно снижается. В частности, установка такого экрана в установке В-1790 высотой 50 мм позволила устранить этот дефект полностью. Экраны можно выполнить коробчатого типа из графита, которые заполняются внутри графитовым войлоком. Высота экранов 50…60 мм. Выше их делать нецелесообразно, так как это приведет к снижению общего теплоотвода от формы и, соответственно, к снижению Gz.   

Авторы выражают благодарность С.Н. Езупченко и к.т.н. Н.А. Кузминой за проведение рентгеновских съемок в данной работе.

Исследования проводились в рамках выполнения работ по Гранту Президента РФ ведущим научным школам.

Литература

1. Патент РФ № 2185929 "Способ получения отливок с монокристаллической структурой и изделие, полученное этим способом".
2. Teghtsoonian E, Chalmers B Canad. J. Phys. 29.370, (1951).
3. Teghtsoonian E, Chalmers B Canad. J. Phys. 30.388, (1952).
4. Gilmar J.J. The Art and Science Growth Crystals p.337, London 1968.

Связь с автором: ostrouhova61@mail.ru